气相色谱柱故障排除技巧

尽管我们希望我们的气相色谱柱始终保持完 美运行，但有时问题也会浮出水面。发生这种情况时，可能很难知道问题是什么以及如何回到正轨。在本文中，我们将介绍对 GC 色谱柱进行故障排除的重要技巧。

识别 GC 色谱柱问题

气相色谱柱的问题通常表现在峰质量上。当峰未按预期显示时，这意味着它们要么分裂、拖尾、太小要么太宽，您就知道存在问题。这些问题很可能与以下三个问题之一有关：GC 色谱柱修整、GC 色谱柱安装、GC 色谱柱老化和 GC 柱温度。让我们详细看看每一个。

GC 色谱柱修整

首 次安装 GC 色谱柱之前，应对其进行适当调整。否则，可能会出现较高的柱流失和不正确的峰形。如果新气相色谱柱的末端采用火焰密封，则每个末端至少需要修剪 10 cm，使用完全垂直于色谱柱壁的笔直、光滑的切口。

如果 GC 色谱柱末端的修剪有角度或粗糙，则可能导致峰分叉或拖尾。因此，建议使用放大镜或显微镜检查切割角度的准确性，以检查边缘的粗糙度。

气相色谱柱安装

正确调整 GC 色谱柱后，您必须安装它。安装时，请严格按照制造商的说明进行作。通常，色谱柱安装的问题包括：

• 在入口处安装得太高：定量重现性受到影响。
• 在入口处安装得太低：峰变宽（由于死体积增加）。
• 在探测器处安装得太高：基线噪声高（基于火焰的探测器也可能产生尖峰）。
• 在检测器处安装得太低：峰展宽。

GC 色谱柱调节

安装 GC 色谱柱后，您需要对其进行调节以使其准备好使用。为此，请将其安装在入口处，打开气体，并使其在环境温度动 10-15 分钟。这里的目标是去除塔中的任何氧气和水分。然后通过每分钟将柱温箱温度升高 10°C 来调节色谱柱，直到达到*大梯度。

活化后，您应该按照定期维护计划进行跟进，以保持气相色谱柱没有污染物。如果存在污染物或堵塞或其他原因导致流量出现问题，您*终可能会遇到以下问题：

• 峰拖尾
• 峰值大小的变化
• 背景噪音
• 幽灵峰
• 选择性灵敏度损失
• 缩短 GC 色谱柱使用寿命

GC 色谱柱温度

气相色谱柱温度也会影响您的结果。如果温度过低，则*终可能会得到较宽的溶剂前沿。当柱温过高时，可能会导致选择性灵敏度损失。此外，GC 色谱柱温度的变化还可能导致：

• 峰前锋
• 分裂峰
• 基线漂移

由于 GC 色谱柱修整、GC 色谱柱安装和 GC 色谱柱保养的各个方面都会影响分析结果，因此确保从第1天起就对 GC 色谱柱进行*佳保养至关重要。