气相色谱仪 (GC) 进样口隔垫是 GC 系统中的关键部件,但许多相关问题经常被误解。本文将重点介绍不同的进样口隔垫、潜在问题和常见修复方法。
可能 GC 进样口隔垫的第1个问题是取芯,即当隔垫被注射器针头刺破时,会在隔垫上产生一个孔。除了导致色谱不 良或样品从进样口丢失外,取芯还会导致色谱图中出现不需要的和未知的(重影)峰。当隔垫被取芯时,小的隔垫颗粒被引入进样口,挥发性成分在此处蒸发并由 GC 系统进行色谱分析。许多分析人员认为,这些“鬼”峰是由毛细管柱引起的,因为质谱库将这些峰识别为硅氧烷(一种常见的毛细管柱聚合物相)。重要的是要注意 GC 色谱柱不会对自身进行色谱分析(它只会产生基线),这些峰可能是由进样口隔垫引起的,
要纠正取芯问题,应考虑以下事项:
1. 旧隔垫会随着时间的推移变得干燥易碎,因为它们会失去挥发性成分。为了*大限度地延长隔垫的使用寿命,请始终将其置于远离热源的密封容器中。
2. 较小的 OD(外径)注射器针头 (26g) 通常比较大的 OD 针头 (22g) 对隔膜的取芯要少得多。
3. 将隔垫螺母拧得过紧会增加隔垫取芯的风险。
4. 更柔软、更柔韧的隔垫比更坚固的隔垫(如 BTO)更不容易形成核心。但是请记住,较软的隔垫通常比较硬的隔垫具有较低的*高工作温度,因此如果您决定更换品牌,请谨慎行事。
5. Point-style #2(斜面针尖)比 Point-style #1(锥形针)或 Point-style #5(锥形针)更容易受到取芯隔垫的影响(尤其是当尖 端弯曲或变钝时)带侧端口的针)。
6. 改用 Merlin 微密封 ,消除了取芯的可能性。
Merlin 微密封
另一个潜在问题是隔垫在进样口中熔化。公布的*高隔垫温度是进样口在不熔化隔垫的情况下可以加热到的温度,而不是隔垫材料的真实熔点。了解隔垫是否用于 GC 进样口之外的其他用途尤其重要。此外,某些仪器制造商的进样口可能会使隔垫暴露在比预期更高的温度下,导致它们熔化。使用 17mm 隔垫时尤其如此。然而,简单地选择*高温度*高的隔垫可能不是*好的方法。正如上面 #4 中提到的,这些隔膜往往更硬,这不仅可能导致取芯,
第三个潜在问题是 GC 色谱图中的多余峰,但没有任何隔垫取芯迹象。如前所述,隔垫含有挥发性成分,如果将其引入进样口,将由 GC 色谱柱进行色谱分析。大多数现代 GC 系统都有一个“隔垫吹扫”,旨在“清 除”隔垫的挥发性成分。如果此吹扫功能不正常,这些组分*终将被引入进样口并被色谱分离为鬼峰。请查看您的仪器手册以设置正确的隔垫吹扫流量。
如果您的隔垫吹扫功能正常,而您的色谱图仍然有多余的峰,请尝试使用新注射器、新冲洗瓶和另一瓶冲洗溶剂。如果您的样品/标准品在高沸点溶剂、高粘度溶剂或水中,请尝试使用气密注射器。
*后一条关于尽量减少无关峰的评论,切勿赤手触摸与进样口相关的任何物品(包括衬管、O 型圈、隔垫等),甚至大多数手套,因为手指油或其他污染物可能会沉积在进样口上物品。相反,请使用干净的金属镊子或干净的全棉手套。
*后一点,如果您遇到上述任何问题,并且无法获得永 久修复,您可能需要尝试将隔膜包裹在一层薄薄的铝箔中。这已被证明可以*大限度地减少隔垫的排气量并防止熔化的隔垫粘在进样口上。