如何老化新的毛细管 GC 色谱柱

首先，冷却 GC 中的所有加热区并移除旧色谱柱。暂时不要丢弃它——如果您在安装新色谱柱后遇到问题，您可能需要它来排除系统故障。用毛细管柱端盖或用过的进样口隔垫密封旧柱的末端，然后将旧柱放在一边。您现在已准备好安装和调节新色谱柱。

小心地从盒子中取出新色谱柱，取下上面的端盖或隔垫。然后将接头和密封垫圈 15-20 厘米（6-8 英寸）安装到色谱柱的进样口末端（在您读取色谱柱标签时位于柱笼前部的末端或带有 Integra-Guard 保留的一侧间隙/保护柱部分）并使用陶瓷刻痕晶片的光滑面移除大约 10 厘米（4 英寸）的柱（或类似工具）。这将防止在您安装密封垫圈时进入管道末端的密封垫圈碎片被引入分析柱。按照仪器手册中的说明，小心地将适当长度的色谱柱插入进样口，拧紧接头，打开载气*并将流速调节至所需值（参见表 I）。通过将大约 2.5 厘米（1 英寸）的色谱柱自由端浸入甲醇或与色谱柱中的固定相兼容的其他溶剂中，确认有流经色谱柱，并验证是否产生了稳定的气泡流。从溶剂中取出色谱柱末端，并以适当的载气流速吹扫色谱柱 10-40 分钟。当使用氦气或氢气作为载气时，

*注意：氢气具有爆炸性；不要让柱箱充满氢气，也不要在氢气流入柱箱时加热色谱柱。使用氢气作为载气时，请采取所有必要的**预防措施。

表 I：  用氦气或氢气*载气吹扫毛细管 GC 色谱柱的流速。

吹扫将从进样口和色谱柱中去除所有痕量的氧气和水分，这必须在加热色谱柱之前完成。在升高的温度下，即使是微量的氧气或水也会迅速对固定相造成不可逆转的损害。在此吹扫过程中，使用电子检漏仪检查进样口是否有泄漏。为防止氧气和水分进入系统并损坏色谱柱，系统必须完全无泄漏。此外，载气在进入色谱柱之前必须通过高质量的氧阱。

请注意，仅在少数情况下建议过夜老化，因为如果处理不当会缩短色谱柱的使用寿命。当色谱柱将在其*高工作温度限值下长时间使用时（例如模拟蒸馏分析），或者当厚膜、高流失色谱柱与非常高灵敏度的检测器（例如电子捕获检测器或质谱仪），可能需要过夜调节以获得稳定的基线。

在大多数情况下，我们建议在早上首先安装一个新色谱柱，按照上述方法进行吹扫和泄漏检查，并进行如下调节：

1. 将 GC 柱箱温度设置为 40 °C，并将升温速率设置为 10 °C/分钟。
2. 将柱温箱设置为比分析要求的*终温度高 20 °C 或色谱柱的*高等温温度 — 以较低者为准。
3. 将进样口加热到适当的温度，然后运行烘箱程序。
4. 烤箱温度达到设定点后，保持该温度表 II 中列出的时间。
5. 在载气仍在流动的情况下，冷却柱箱，按照上述说明将接头和密封垫圈安装到色谱柱的检测器端，将色谱柱连接到检测器，然后重复步骤 1-4。

您的色谱柱现在应该进行调节。如上所述，如果您使用的是高灵敏度检测器，例如质谱仪或电子捕获检测器，则色谱柱可能需要额外调节以确保基线稳定。有关信息，请参阅仪器手册。

因为色谱柱连接是常见的泄漏源，如果您计划进行双色谱柱分析，您应该单独安装、调节和测试每根色谱柱。只有在两根色谱柱的性能被证明可以接受之后，才应该使用MXT “Y”-Union、“Y” Press-Tight或类似的连接器将它们共同连接到保护柱。

表 II：  毛细管 GC 柱的老化时间。