尽管我们希望我们的GC 色谱柱始终能够完好的运行,但有时也会出现问题。发生这种情况时,可能很难知道问题出在哪里以及如何重回正轨。在这篇文章中,我们将介绍GC 色谱柱故障排除的重要技巧。
GC 色谱柱的问题通常表现在峰质量上。当峰没有按预期出现时,意味着它们要么分裂、拖尾、太小或太宽,你就知道存在问题。这些问题很可能与以下三个问题之一有关:GC 色谱柱修整、GC 色谱柱安装、GC 色谱柱老化和 GC 色谱柱温度。让我们详细看看每一个。
在第1次安装 GC 色谱柱之前,应该对其进行适当的修整。如果不是,您可能会得到高柱流失和不正确的峰形。如果新 GC 色谱柱的末端是火焰密封的,则每个末端都需要至少修剪 10 厘米,使用完全垂直于色谱柱壁的笔直平滑切口。
如果 GC 色谱柱末端的修整有角度或粗糙,可能会导致分离峰或拖尾峰。因此,建议使用放大镜或显微镜检查切割角度的准确性,以检查边缘是否粗糙。
正确修剪 GC 色谱柱后,您必须安装它。安装时,请按照制造商的说明进行操作。一般来说,色谱柱安装的问题包括:
安装 GC 色谱柱后,您需要对其进行调节以使其准备好使用。为此,将其安装在入口处,打开气体,并使其在环境温度下流动 10-15 分钟。这里的目标是去除色谱柱中的任何氧气和水分。然后以每分钟 10°C 的速度增加柱箱温度来调节色谱柱,直至达到梯度zui大值。
老化后,您应该按照定期维护计划进行跟进,以保持 GC 色谱柱不受污染。如果有污染物或堵塞或其他原因导致流量出现问题,您可能会遇到以下问题:
GC 柱温也会影响您的结果。如果温度太低,您zui终会得到一个宽阔的溶剂前沿。当您的柱温过高时,可能会导致选择性灵敏度损失。此外,GC 柱温的变化也会导致:
由于 GC 色谱柱修整、GC 色谱柱安装和 GC 色谱柱保养的各个方面都会影响您的分析结果,因此确保从第1天起就对您的 GC 色谱柱进行zui佳保养至关重要。
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