气相色谱法 - 从进样到检测（2）

随着我们继续讨论气相色谱 (GC) 技术，一个重要的话题出现了——根据色谱柱尺寸选择合适的 GC 色谱柱。投资GC 色谱柱时，选择可靠的供应商至关重要。制造商在将色谱柱交付给客户之前，会对色谱柱进行多项测试。这些测试包括关键组分对的分离度、流失测试、探针分析物的保留因子、色谱柱的柱效等等。请选择一个可靠的供应商，对单个色谱柱进行测试，而不是批量测试。找到可靠的 GC 色谱柱供应商后，建议选择*佳的 GC 分离尺寸。

在深入探讨实际应用场景之前，我们先来了解一下基础知识。为了*大限度地提高气相色谱柱的效率，色谱柱的尺寸（包括长度、内径 (ID) 和膜厚）都至关重要。了解色谱柱尺寸对气相色谱分离的影响不仅有助于选择合适的色谱柱尺寸，还能帮助我们选择其他尺寸以实现高效的色谱分离，并可能缩短分析时间。

下面的实际例子说明了色谱柱尺寸的重要性。在这个例子中，目标分析物是挥发性的。首先，我尝试在 ZB-1、30m、0.32mm 和 0.25 微米色谱柱上进行分析，所有 4 个峰都用稀释溶剂洗脱，如图A所示。我取相同的分析物，注入 Zebron®-1、30m、0.32mm 和 3.0 微米色谱柱，4 种分析物均清晰分离，如图B所示。挥发性分析物的沸点极低，需要更厚的固定相涂层才能实现保留。在第1个实验中，我选择了薄膜色谱柱，但这不足以充分保留挥发性物质。在第2个实验中，我采用了固定相涂层更厚的 GC 色谱柱来保留挥发性分析物。这里需要注意的是，色谱柱尺寸选择在 GC 方法开发中起着非常重要的作用。

柱长

色谱柱的长度会影响分离度的提升速度。随着色谱柱长度的增加，分离度也会随之提高。然而，这也会增加运行时间。在等温条件下，色谱柱长度加倍可使分离度提高 41%，但运行时间也会加倍！请选择一个能够平衡效率和可接受运行时间的色谱柱长度。

图A

内径

色谱柱内径 (ID) 对分辨率和样品容量都有重大影响。与色谱柱长度不同，使用较小内径的色谱柱实际上可以缩短运行时间，因为小内径色谱柱所需的色谱柱长度通常因效率提高而更短。

图B

薄膜厚度

膜厚度决定溶质的保留，并对色谱柱的样品容量起着重要作用。薄膜色谱柱速度更快，分辨率更高，但样品容量较低。在大多数情况下，应选择尽可能薄的膜，同时仍能提供足够的保留。处理活性样品时，使用稍厚的膜可以显著改善峰形。

图C

查看此技术说明 ，其中显示了 通过选择高效 GC 柱可以提高丙二醇的分辨率。