色谱柱是化学分析中常用的一种分离工具,但在使用过程中可能会出现柱压升高的问题。虽然柱压在长时间使用过程中缓慢增加是正常现象,但如果柱压突然升高,则需要及时排查原因并采取解决办法。
以下是常见的柱压升高原因及解决方法:
1. 色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染。
如果确定是色谱柱头的过滤筛板被污染,可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力,或者卸下色谱柱头,将其放在10%的稀硝酸内超声清洗10分钟,后再用纯水超声10分钟,重新装入色谱柱。
2. 色谱柱头的填料被样品污染。
如果确定色谱柱头的填料被污染,将柱头螺丝卸下,挖出柱内前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔细修复后,重新安装上柱头螺丝。
3. 色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂,形成结晶析出。
如果确定是盐结晶,用10%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解,再换高浓度甲醇。
4. 流动相PH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。
如果因pH值使用不当,很难恢复。因此,在使用色谱柱前,应确保流动相的pH值符合固定相的要求。
总之,在使用色谱柱时,要注意保持其清洁、避免样品污染、控制流动相pH值等,以避免出现柱压升高等问题。如果问题确实出现,应及时排查原因并采取相应的解决办法。
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