排除 GC 色谱柱基线问题

每个 GC 分析师在其职业生涯的某个阶段都会遇到基线问题，无论基线高于正常水平，还是包含额外的峰/尖峰，或者变得不稳定并上下漂移。为了解决基线问题，您需要确定原因。我希望这篇文章及其包含的链接中包含的信息将帮助您解决和修复您的 GC 基线问题。

 High Bleed

症状：

1. 对于相同仪器和检测器的相同（或等效）GC 色谱柱，与先前获得/预期的基线相比，基线异常升高。
2. 即使只进样丙酮和己烷等**的 GC 溶剂，基线也会在高温下持续上升。
3. 在进样一个或多个超过推荐的** pH 范围 5 到 9 的样品/标准品后发生。
4. 在进样衍生样品/标准品后发生，尤其是在进样前未完全去除衍生试剂时。
5. 在过夜调理/烘烤后发生。
6. 您使用的是低流失色谱柱吗？

解决方案：

1. GC 色谱柱是消耗品，不会一直使用。安装不同的 GC 色谱柱；你知道有一个低出血，以确认仪器不是问题。
2. 使用电子检漏仪进行泄漏检查。在高温下，即使是*小的泄漏也会在几分钟内损坏 GC 色谱柱的液体固定相。
3. 切勿注入强酸或强碱。
4. 切勿将衍生试剂直接注入任何 GC 色谱柱，除非您确定不会发生损坏。
5. 仅调节 GC 色谱柱直到达到稳定的基线。较长时间的老化可能会缩短色谱柱寿命。确保使用高质量的气体/过滤器作为载气。要获得*长的色谱柱寿命，必须去除氧气和水分。
6. 并非所有 GC 色谱柱都被认为是低流失的。例如，多孔聚合物 PLOT 柱的流失比低极性液相柱高得多。对于不被认为是低流失的 GC 色谱柱，仅将它们用于它们设计的分析并且在您的分析允许的*低 GC 柱箱温度下使用。

额外的峰值或尖峰

症状：

1. 色谱图中存在以前不存在且不应该存在的峰。
2. 基线中有噪声尖峰。通常观察到尖峰从基线上升或下降。它们通常太窄而不能成为复合峰。

解决方案：

1. 大多数 GC 色谱柱中的液体固定相通常不会产生明显的峰。这些“鬼”峰通常是由污染引起的。但是，液体固定相可能会在某些高极性和非键合色谱柱中产生锯齿状峰（见下文）。
2. 在许多情况下，尖峰是来自检测器的电子噪声，由电子供电部件的连接不 良或腐蚀引起。通过检测器的颗粒物也可能导致尖峰。

波浪/波动的基线和锯齿状/嘈杂的基线

症状：

1. 即使在等温温度下，基线也不是平坦或一致的。
2. 在短时间内有多次上升和下降的基线。这些变化通常比具有波浪或波动基线的基线发生得更快。

解决方案：

1. 可能由劣质气体引起，包括但不限于载气、燃料气和/或补充气。可能是温度波动引起的。不稳定的探测器。
2. 参差不齐的基线可能是由于 GC 柱温箱升温太快造成的，尤其是高极性和非键合色谱柱。将 GC 柱温箱柱加热和冷却循环限制在*大 20°C/min。

升高的（高）基线

症状：

1. 与 GC 柱箱温度升高或降低无关的基线升高或降低。
2. 在分析“脏”样品时发生。
3. 当注射量增加时变得更糟。

解决方案：

1. 将 GC 柱箱设置为等温温度，不注入任何东西，监测基线。如果它在很长一段时间内保持高位，这很可能是该色谱柱在其生命周期中的基线。请参阅高出血部分。
2. 升高的（高）基线可能是由污染（基质）引起的，而不仅仅是液体固定相的降解。可能需要额外的样品净化。
3. 基线可能是由进样口中残留的进样溶剂或其他蒸气引起的。检查分流排气管和过滤器是否存在进样口泄漏和可能的堵塞/污染问题。