婴幼儿配方乳粉中高氯酸盐的UPLC-MS/MS测定的解决方案

   净化   

吸取约3.0 mL上述离心上清液，过PRIMEHLB(P/N:186008057)固相萃取柱，收集续滤液后，过0.2 µmGHP滤膜(WAT097962)，装入2 mL样品瓶(溶液澄清)，供液相色谱-串联质谱仪测定用。

   色谱条件   

仪器系统：ACQUITY UPLC®I-Class system

色谱柱：Torus DEA Column, 130Å 1.7 µm, 2.1×100mm(P/N:186007616)

流动相A：乙腈                 

流动相B：20 mM 甲酸铵缓冲液(pH=3.0)

流   速：0.45 mL/min         

柱   温：35˚C          

进样量:  1 µL。

   质谱条件   

质谱系统：Xevo TQ-S Micro 质谱仪

电离模式：ESI-

电离电压：0.75 KV      

脱溶剂气：流量1000 L/hour     

温度：500 ˚C

MRM 检测参数见下表：

表中: 

ClO3- 定量离子对为: 82.9681>66.9031      

ClO4- 定量离子对为: 98.9681>82.9183

ClO3-和ClO4-出峰正常，如下图：

ClO3-在0.5-50ng/mL浓度之间，相关系数R2>0.997。

ClO4-在0.5-50ng/mL浓度之间,相关系数R2>0.999。

本方法在空白样品中加标75、150 µg/kg添加浓度时，回收率在80%～110%之间。

   净化效果比较   

将提取液中的甲醇换成乙腈后，再过PRIME HLB小柱，经此改进，样品溶液放置几天仍保持澄清，未出现沉淀物，如下图：

   重现性   

样本连续6针进样重现性结果如下图所示，

含量重现性ClO3-:RSD为5.8%，ClO4-:RSD为2.1%;

RT重现性:ClO3-:和ClO4-RSD均<0.1%,

未出现保留时间漂移的现象。

如下图：

   讨论   

PRIME HLB小柱

(PN:186008057,6cc/200mg) 

具有很好的去磷脂，脂肪的作用，过柱后的供试品溶液减少了污染色谱柱的风险,同时也大大降低基质效应。

Torus DEA色谱柱

作为HILIC机理色谱柱使用,须按Hilic柱的方法测柱效,而且须用50 mM以上浓度的缓冲盐作为水相流动相测试,用后保存在95:5(V:V)=乙腈:水中。

此色谱柱原为UPC2色谱柱，故初次用作高氯酸盐，氯酸盐测试时，应使用适当的流动相将其转换为HILIC模式。