样品瓶是实验室常用的色谱耗材。由于它们的密封性,它们非常适合样品的运输和长期储存。在色谱图中分析样品时,您是否遇到过数据分析中数据并行性差、峰杂乱的情况?
遇到这种情况,很多人首先会分析实验过程和实验方法是否正确,但其实第1步应该是看样品瓶的瓶盖是否拧紧。因为不正确的加盖或按压(对于卷曲样品瓶)也会干扰色谱分析。看到这里,相信你一定是问号了。不要相信,因为实验测试结果表明,过度拧紧样品瓶的盖子会增加出现峰的风险。
下面我们来看看错误拧紧/压盖的风险,以及如何判断正确的拧紧/压盖状态。(仅以 9mm 螺纹 2mL 样品瓶、PP 盖和 PTFE/硅胶垫圈为例。夹盖垫圈同样适用。)
错误情况 1. 瓶盖太紧 当瓶盖拧得太紧时,隔垫很可能出现明显凹陷。螺丝越紧,隔垫的衰退就越严重。此时,隔膜处于非常紧的状态。这种紧密的状态可能会导致色谱针注入样品时出现隔膜碎片的概率增加,从而导致色谱分析不准确和样品平行度差。
2、瓶盖过松 瓶盖旋得不够紧,此时瓶盖与瓶口之间的隔垫没有很好的固定,会造成: 1)样品瓶的松紧度不够,样品瓶中的样品更容易挥发丢失,造成样品浓度不准确等问题; 2) 色谱进样时,隔垫更容易被刺破。
正确的情况 当盖子正确拧紧时,隔垫看起来平坦到略微凹入的状态。通过观察隔垫的状态,可以判断盖子是否正确拧紧,并调整盖子的松紧度。对于手部比较强壮的人来说,稍微扭动一下,盖子可能会太紧,所以需要特别注意。
对于压接小瓶,如果要正确加盖,则需要调整封盖器。以下是调整封盖机的方法:
一、调整定位螺钉:首先松开锁紧螺母,然后根据需要的松紧度确定定位螺钉的高度(如果实际压盖松动,降低螺钉高度;如果实际压力过紧,则螺丝高度调整),*后将锁紧螺母拧到底部锁紧位置。
其次,如果仅靠定位螺钉无法很好地调整压盖,则需要使用内六角扳手调整压盖中间的螺钉。如果压力太松,逆时针转动内六角扳手,如果太紧,顺时针转动。
所以,在了解了封顶的重要性之后,你可以在实验前检查一下。
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