手性分离 ：过载和拖尾分析

相比非手性化合物，一些手性化合物会在更低的浓度下过载。

原因之一是溶解在固定相中的环糊精的量不同（5-50%）。

与正常固定相上过载的经典前沿峰不同，环糊精固定相上过载表现为峰拖尾。

即使未超出色谱柱容量，手性化合物过载也会导致分辨率降低。

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例1是 Rt-βDEXsp 上的芳樟醇分离（图1）。

柱上样品量约为 20 ng（图1A）。

图1B展示了更高浓度的相同组分，柱上 样品量200ng。

请留意，芳樟醇对映异构体开始拖尾，手性分离度略有损失。

尽管 0.32mm 内径毛细管柱的*大样品容量通常为每个组分 400-500 ng，但手性化合物的峰形表明其在三分之一的样品量时已过载。

这是因为可以与手性化合物相互作用的环糊精要少得多。

图 1C 显示了柱上样品量 2 µg 时，明显的过载，导致的结果是极端拖尾和分离度变得很差。

图1:芳樟醇在 Rt-βDEXsp 色谱柱上的过载

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例2是 Rt-βDEXsm 色谱柱上分离 2,3-丁二醇（图2）。

我们在此处看到柱上 500 ng（图 2A）和柱上 25 ng（图2B）之间出现类似的过载和拖尾趋势。

但由于异构体之间的分离非常好，分辨率的损失并不像例1那样明显，尽管我们可以看到更多的过载。

图2:丁二醇在Rt-βDEXsm 色谱上的过载

以下是Restek手性柱选型表：

注：本文分享自Restek公众号。

广州绿百草是Restek授权代理商，

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