大 麻残留溶剂常见问题解答

在大 麻领域，残留溶剂是可能用于提取、加工或提炼大 麻材料的挥发性化合物。在提取后的方法（例如冬化、真空和加热）后，这些溶剂的痕迹仍然存在。由于这些物质在消费过程中会呈现不同的人类健康风险水平，因此测试对于确保消费者的**至关重要。

由于基质的复杂性，大 麻产品中残留溶剂的分析面临几个重大挑战，例如分析物之间的沸点差异、极性差异或分析前需要烘烤化合物。

您对解决关键对（如环氧乙烷/甲醇和丙烷/丁烷）有何建议？
首先，您需要选择具有很厚固定相的色谱柱，例如 0.25 mm ID Zebron™ ZB-624PLUS™ 色谱柱，膜厚 1.4 微米。然后您需要增加分流比，这样您就不会将过多的分析物送入色谱柱。此外，在较低的温度下开始运行，例如 30 或 35°C，以便为柱上分离提供足够的聚焦时间。zui后，对于低沸点分析物，您应该稍微降低流速。

我可以在同一根色谱柱上运行残留溶剂和萜烯吗？
大多数 624 型 GC 色谱柱具有足够的色谱柱选择性来分离残留溶剂和萜烯。因此，您可以在同一仪器的同一色谱柱上运行这两种方法（当然，在两次单独的进样中）。然而，在每次运行结束时彻底烘烤色谱柱非常重要，因此 Zebron™ ZB-624PLUS™ 色谱柱的高温稳定性（-20 至 300/320 °C）是一个基本特性。zui后，虽然可以在同一仪器和色谱柱上同时分析残留溶剂和萜烯，但大容量实验室发现将单独的仪器专用于这两种分析方法更加高效和经济。

当所有分析物在低得多的温度下洗脱时，为什么我必须在高达 240°C 的温度下运行残留溶剂法？
残留溶剂分析物确实会在 180 至 200°C 窗口内全部洗脱。然而，由于基质对萜烯和其他半挥发性和非挥发性化合物具有“粘性”，因此需要更高的温度启动。这些可能会导致后续分析中的污染物残留效应，尤其是使用 MS 检测器时。为消除残留问题，我们建议将色谱柱和传输线的zui终温度设为 300°C，而不是 240°C。ZB-624PLUS™ 的高温稳定性允许这种更具侵略性的仪器“烘烤”。

对于残留溶剂含量非常高的样品，如何防止检测器饱和？
由于您可能事先不知道哪些样品的溶剂含量较高，因此我们建议您使用第2台带有 FID 检测器的 GC 仪器在 GC-MS 分析之前筛选进入的样品，以识别“热”样品。这允许您调整定量分析的分流比并避免 检测器饱和。这在处理来源不熟悉的样品时尤其重要。

如何防止残留溶剂法中的分析物残留？
有几个潜在的原因。低水平的残留污染可能来自顶空传输线或质谱传输线中的任何一个（或两者）。因此，将这些线路保持在高温下很重要。此外，似乎残留的可能是来自其他操作的实验室背景污染。正如将在后面的问题中讨论的那样，解决方案是尽可能将 GC-MS 与所有背景来源隔离开来。

对于不同的稀释剂，您推荐哪些常见的顶空转移温度？
不同的稀释剂需要不同的平衡温度和平衡时间，但传输线温度相同。如果您使用水，您应该将平衡温度限制在 80°C 并等待 45-60 分钟以完全平衡高沸点分析物，但将传输线保持在 175°C 以确保完全传输。对于更高沸点的稀释剂，如 DMAC 或 DMSO，您可以使用更高的平衡温度但更短的时间。然而，对于所有三种稀释剂，175°C 的传输线温度效果很好。

如何防止效力分析中使用的乙腈污染实验室空气并干扰残留溶剂分析？
有许多潜在的来源和解决方案： 在您的 HPLC 流动相瓶和溶剂废液容器上放置带有过滤器或吸附剂捕集器的盖子；不要在移液器桶中留下残留的乙腈；在通风橱中进行所有效力提取和标准准备工作；如果您使用三重四极杆 MS 进行农药分析，请勿将电离源的真空废气排放到实验室中。

您应该使用哪种系统进行残留溶剂分析：GC-FID 或 GC-MS？
对于残留溶剂，您肯定需要使用 GC-MS 进行准确分析。而且，如果您有预算，您应该选择 GC-Triple Quad MS。在残留溶剂分析中，您有许多具有相似结构的分析物，并且可能存在大量基质干扰，因此 MS 对于识别正确的化合物至关重要。使用 GC-FID，您只有参考标准，无法验证或确认样品结果。即使使用 MS，在低检测水平下对大 麻中的残留溶剂进行分析也是非常具有挑战性的，您需要能够获得的所有仪器功能。

对于残留溶剂分析，zui好使用带羊毛的衬管还是不带羊毛的衬管？
对于残留溶剂分析，您不需要带有玻璃棉的衬管，因为在顶空进样时，到达进样口的任何物质都已经汽化（与农药分析不同）。然而，对于残留溶剂顶空分析，衬管几何形状非常重要。您需要使用小内径衬管 (1-2 mm) 来聚焦分析物并在色谱柱上引入一个尖锐、窄的条带。